近年來(lái)，我國中小企業(yè)化驗室都先后使用了
高頻紅外碳硫分析儀來(lái)測定碳硫的含量。用儀器分析取代化學(xué)分析，其優(yōu)點(diǎn)是儀器分析的靈敏度高、分析速度快、選擇性好、工作效率高、用途廣泛等。不僅節約了大量的化學(xué)試劑，而且對環(huán)境沒(méi)有污染，成為一種日常慣用的分析手段和方法。
在生產(chǎn)應用中得到越來(lái)越突出的體現，而儀器分析的準確度是實(shí)現快速分析的基礎和前提。高頻紅外碳硫分析儀把握準確度的方法。
一、載氣：
載氣的純度及其流量的大小對測量結果的準確度有很大的影響。載氣不純必然影響分析結果。
高頻紅外碳硫分析儀是以氧氣為載氣，樣品燃燒時(shí)，樣品中的碳硫生成CO2、SO2以氧氣作為載體，將CO2、SO2氣體輸送到紅外檢測器。在進(jìn)入爐膛前必須將載氣經(jīng)過(guò)凈化，并且要穩定控制它的壓力和流量。這對提高頻紅外碳硫分析儀儀測定碳硫的準確度是十分重要的。氧氣中通常含有水分和CO2等雜質(zhì)，對樣品燃燒和碳硫的檢測都將產(chǎn)生影響，需要加以清除。特別是對于紅外檢測來(lái)說(shuō)，水份對S的檢測影響更大，除了通常吸附的影響外，還由于水蒸氣對紅外線(xiàn)的吸收峰與SO2的吸收峰十分靠近，而嚴重干擾S的測定所以氧氣的干燥對紅外檢測比其它檢測方法有更高的要求。
二、凈化劑
氧氣中水分的清除，我們可采用高效變色干燥劑和無(wú)水高氯酸鎂吸收，采用堿石棉吸收CO2，對于超低碳硫的分析，可采用超純氧氣凈化裝置。高效變色干燥劑、無(wú)水高氯酸鎂、堿石棉使用一定時(shí)間后，它的凈化效果會(huì )降低，H2O和CO2將無(wú)法除盡，另外干燥劑和堿石棉吸水后會(huì )結塊、堵塞氣路，造成燃燒供氧不足，造成C、S結果不穩。氧氣中的CO2將直接影響C的結果，水蒸汽會(huì )影響S的結果。只有定期更換干燥劑，才能確保碳硫結果的準確性。
三、載氣流速的控制
為了保持高頻紅外碳硫分析儀測定碳硫的準確度，對載氣的流量要求必須恒定，通常使用恒流器來(lái)控制氧氣的流量。氣缸升降壓力要求控制在0.5Mpa左右,燃氣壓力要求控制在0.065Mpa左右。對于載氣流量，一般說(shuō)流量太高的情況較為少見(jiàn)，經(jīng)過(guò)長(cháng)時(shí)間的工作后，出現流量降低的現象較為常見(jiàn)，流量降低后，結果往往偏高；使校正系數變化，氣路中出現堵塞現象，是造成流量降低的主要原因之一。經(jīng)常檢查堵塞部位有金屬過(guò)濾器、流量調節器、凈化管等。要定期清洗金屬過(guò)濾器，堵塞的明顯特征是，供氧不足，面板上的流量計看不出變化，但試樣燃燒不好，對C、S測定有影響，結果波動(dòng)大，當然如果氣路中有漏氣，也會(huì )造成流量下降，C、S結果不穩。
四、對助熔劑的選擇
在碳硫分析中助熔劑是不可少的，加入一定量的助熔劑，一方面可降低樣品的熔點(diǎn)，使樣品易于燃燒；另一方面助熔劑在燃燒過(guò)程中，有氧化放熱作用，有助于樣品燃燒溫度的提高。高頻爐加熱樣品時(shí)加入助熔劑可提高高頻爐的輸出功率，提高樣品的燃燒溫度。
鎢粒是高頻爐常用的助熔劑，它有較好的透氣性和較高的熱值，燃燒時(shí)不飛濺，具有降低碳硫釋放速度，穩定碳硫分析結果的作用，燃燒后生成酸性三氧化鎢，對消除S的吸附有較好的效果，在使用中需要注意其碳硫空白值，尤其在分析低碳硫樣品時(shí)。
工業(yè)純鐵也是很好的助熔劑，它在生鐵、礦石等分析中有廣泛的應用。
三氧化鉬對消除S的吸附比三氧化鎢有更好的效果，對于高鉻鋼，高錳鋼的分析，加入適量的三氧化鉬(0.05-0.1g),能獲得理想的S分析結果。
錫粒也可用于高頻爐中，但加入量不宜過(guò)多，需與MoO3同時(shí)加入，如果加入量過(guò)多，產(chǎn)生的粉塵也多，對SO2的吸附會(huì )增大，這對S的分析是不利的。
五、試樣的處理
試樣的熔解和處理都是很關(guān)鍵的，它將直接影響碳硫分析的準確度。送到化驗室的試樣不一定形狀合適，且有可能附帶污染物，金屬經(jīng)高溫熔煉，組成較均勻，但對廢鋼、生鐵、鐵水來(lái)說(shuō)，由于形狀各異，表面和內部所含的雜質(zhì)也有所不同，使組成不很均勻，為了克服不均勻性，在鉆取試樣時(shí)，先用砂輪將表面磨去，然后采用多鉆到一定的深度的方法，將所取鉆屑放于沖擊缽中搗碎均勻作為分析試樣。如樣品燃燒*，
六、碳硫坩堝的影響
坩堝為陶瓷材料，容易吸水，本身具有碳硫空白，在加工制造、運輸、存放等過(guò)程中，容易被污染、同時(shí)還會(huì )吸附空氣和環(huán)境中的CO2、H2O以及一些含碳硫的雜質(zhì)等，這些問(wèn)題將必然會(huì )影響碳硫的分析，這都要求我們在使用碳硫坩堝前必須在電阻爐中于1200℃灼燒2-3小時(shí)，爐中自然冷卻至100℃左右后取出存放干燥器中待用，以除去水份和坩堝中C、S空白。
如果坩堝碳、硫空白較低且較穩定時(shí)，對于常量碳、硫的分析，可以不進(jìn)行灼燒處理，但必須在烘箱中于120℃烘2-3小時(shí)以除去水份，取出存放干燥器中冷卻后待用。
坩堝內熔渣應呈彎月面，分布均勻。樣品燃燒不*，渣面是凹凸不平，應查找原因重新分析。
七、高頻紅外碳硫分析儀日常維護
日常維護對自動(dòng)化儀器的正常運行和確保分析結果的準確，是至關(guān)重要的，都需要我們精心維護。
粉塵清理和更換清洗金屬過(guò)濾器。粉塵過(guò)多，對氧氣流量，高頻感應等均有影響，使碳硫分析結果偏低不穩定，因此，在樣品分析過(guò)程中或分析完成后，需加以清理，一般經(jīng)驗告訴我們，在分析過(guò)程中，連續分析20個(gè)樣品后要清掃一次爐膛粉塵，如果發(fā)現金屬過(guò)濾器堵塞時(shí)，須清洗或更換金屬過(guò)濾器。
凈化劑的更換。高效變色干燥劑吸收氧氣中的水分后顏色變紅，須及時(shí)更換堿石棉吸收O2中的CO2，高氯酸鎂吸收坩堝及樣品燃燒后的水分，堿石棉、高氯酸鎂則根據分析樣品量的多少定期更換(1-3個(gè)月)。
高頻紅外碳硫分析儀石英管屬消耗品，在損壞或長(cháng)時(shí)間使用后要進(jìn)行更換、清理。
